無(wú)損頂空分析儀作為現(xiàn)代食品、藥品、包裝材料及環(huán)境檢測(cè)中的關(guān)鍵設(shè)備,憑借非破壞、高靈敏、自動(dòng)化優(yōu)勢(shì),成為揮發(fā)性成分(如溶劑殘留、異味物質(zhì)、香氣成分)分析的儀器。其通過(guò)加熱樣品瓶,使目標(biāo)物在頂空氣相中富集后自動(dòng)進(jìn)樣至氣相色譜(GC)或質(zhì)譜(MS),實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)定量。然而,在日常使用中,常因操作疏漏或系統(tǒng)老化出現(xiàn)峰形異常、重現(xiàn)性差、進(jìn)樣失敗等問(wèn)題。及時(shí)排查
無(wú)損頂空分析儀故障,是保障數(shù)據(jù)可靠性的核心。

問(wèn)題一:色譜峰面積重復(fù)性差(RSD>10%)
原因:樣品瓶密封墊老化漏氣、頂空平衡溫度/時(shí)間不一致、振蕩功能未啟用或樣品不均。
對(duì)策:每次使用前檢查瓶蓋密封墊是否平整、無(wú)穿孔,建議每50-100次進(jìn)樣后更換。確保所有樣品在相同溫度(±0.1℃)和時(shí)間下平衡,啟用振蕩功能促進(jìn)氣液平衡。液體樣品需充分混勻,固體樣品應(yīng)粉碎過(guò)篩。
問(wèn)題二:出現(xiàn)鬼峰或背景干擾升高
原因:樣品瓶或隔墊污染、載氣純度不足、管路殘留或清洗程序缺失。
對(duì)策:使用前高溫烘烤樣品瓶(如120℃,2h)或選用預(yù)清洗瓶。更換高純載氣(≥99.999%)并加裝氣體凈化裝置。執(zhí)行“空白運(yùn)行”程序,若仍有鬼峰,需清洗進(jìn)樣針、傳輸線及定量環(huán),必要時(shí)更換惰性襯管。
問(wèn)題三:進(jìn)樣針堵塞或卡滯
原因:高沸點(diǎn)物質(zhì)冷凝、樣品含顆粒物或針頭彎曲。
對(duì)策:避免分析高沸點(diǎn)或易聚合物質(zhì),或在方法中設(shè)置高溫清洗步驟。液體樣品需過(guò)濾(0.45μm),固體樣品避免粉末逸散。定期用丙酮或?qū)S们逑匆簺_洗針道,檢查針頭是否變形。
問(wèn)題四:定量環(huán)填充不足或壓力異常
原因:氣路泄漏、壓力傳感器故障或程序參數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤。
對(duì)策:用皂液檢查所有接頭是否漏氣,緊固或更換密封圈。校準(zhǔn)系統(tǒng)壓力與流量,確認(rèn)方法中“加壓時(shí)間”“進(jìn)樣時(shí)間”等參數(shù)合理。重啟儀器或恢復(fù)出廠設(shè)置排除軟件故障。
問(wèn)題五:樣品瓶在加熱爐中爆裂
原因:瓶體有劃痕、密封過(guò)緊導(dǎo)致內(nèi)壓過(guò)高或加熱速率過(guò)快。
對(duì)策:使用無(wú)瑕疵玻璃瓶,瓶蓋旋緊至“手緊”即可(勿用工具)。對(duì)高揮發(fā)性樣品,可適當(dāng)降低加熱溫度或延長(zhǎng)平衡時(shí)間,避免壓力驟升。